Effet de l'alcool polyvinylique et de la carboxyméthylcellulose sur les propriétés technologiques des films de gélatine de poisson

Dec 12, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 10497 (2022) Citer cet article

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L'objectif de ce travail était de développer des films biodégradables en mélangeant de la gélatine/carboxyméthylcellulose (FG/CMC) et de la gélatine/alcool polyvinylique (FG/PVOH) et d'évaluer l'effet de l'ajout de ces polymères sur les propriétés des films de gélatine de poisson. Les films FG/CMC et FG/PVOH ont été réalisés dans les proportions 90/10, 80/20 et 70/30 et caractérisés par leurs propriétés physiques, chimiques et fonctionnelles. L'ajout de CMC et de PVOH a amélioré la résistance mécanique, la propriété barrière et la solubilité dans l'eau des films de gélatine. Les films FG/CMC ont montré une plus grande résistance à la traction et une plus grande solubilité que FG/PVOH. La concentration maximale de CMC a favorisé la résistance mécanique la plus élevée, tandis que la teneur en PVOH la plus élevée a produit le film avec la solubilité la plus faible. Les systèmes de mélange proposés se sont avérés adéquats pour améliorer les propriétés des films de gélatine de poisson, avec un potentiel d'application dans le secteur de l'emballage.

Les nouvelles technologies et les exigences du monde actuel, ainsi que la grande consommation d'aliments transformés qui nécessitent des emballages (primaires, secondaires et tertiaires), ont provoqué une augmentation de la génération de déchets solides, qui subsistent pour des centaines et/ou des milliers de personnes. ans dans l'environnement, provoquant une crise environnementale, ainsi que des problèmes économiques et sociaux1. Dans ce contexte, on s'inquiète de plus en plus du devenir des emballages plastiques dérivés du pétrole en raison des graves problèmes environnementaux et des risques écologiques déjà observables2,3.

Les emballages en film biodégradable sont des couches minces préalablement formées sous forme de films plastiques, qui sont généralement produits par la technique de moulage ou d'extrusion et sont utilisés pour emballer les aliments4. Les films biodégradables produits à partir de biopolymères ont un rôle essentiel dans la réduction de l'impact environnemental causé par l'élimination des résidus plastiques non biodégradables5, dès lors qu'ils présentent un potentiel de réduction ou de substitution des plastiques à base de pétrole. Ces films à base biologique doivent offrir toutes les fonctions nécessaires de confinement, de protection, de conservation et d'information, de manière économique et respectueuse de l'environnement6.

Comme alternative aux films produits avec des matériaux conventionnels, de nombreuses études ont été menées en utilisant des sources biodégradables, non toxiques, biocompatibles et renouvelables pour développer des films qui ne polluent pas l'environnement7. Parmi ces sources, la gélatine, une protéine animale résultant de l'hydrolyse partielle du collagène8, s'impose comme une matière première prometteuse pour le développement d'emballages alimentaires biodégradables, en raison d'excellentes caractéristiques telles que la formation de films et les propriétés de barrière à la lumière et à l'oxygène9.

La gélatine de poisson extraite des résidus de transformation, tels que les arêtes et les peaux, est une alternative potentielle aux mammifères, en raison des aspects socioculturels et sanitaires liés à l'obtention de sources bovines et porcines10. De plus, l'utilisation des déchets pour le développement de films biodégradables présente des avantages importants pour l'industrie de la pêche et l'environnement11. Bien que les films de gélatine aient des caractéristiques appropriées pour la fabrication de films12, la nature hydrophile de ce matériau peut limiter son utilisation13. Les films de gélatine ont une résistance mécanique et une faible résistance à l'eau inférieures à celles des plastiques conventionnels, ce qui constitue l'un des principaux inconvénients de son utilisation comme matériau d'emballage.

De nombreuses recherches sont menées afin d'améliorer les propriétés fonctionnelles de ces films11, dont le mélange avec d'autres polymères est une alternative pour rendre les propriétés des films de gélatine plus performantes. Le mélange de polymères, tels que protéines/polysaccharides et/ou polymères synthétiques/naturels, permet d'obtenir des films composites, aboutissant à des matériaux ayant de meilleures propriétés que des composants purs. Les propriétés physiques et chimiques des films peuvent être améliorées, permettant de nombreuses applications, résultant en de bonnes performances dans le produit final6.

La carboxyméthylcellulose (CMC) est un dérivé de cellulose anionique produit par une réaction d'éthérification, en remplaçant partiellement les groupes hydroxyle de la cellulose par du carboxyméthyle. Les industries alimentaires, médicales et textiles ont un grand intérêt pour ce polymère en raison de sa biodégradabilité, de sa biocompatibilité, de sa disponibilité, de sa non-toxicité et de ses bonnes propriétés mécaniques et barrières, en plus de présenter des caractéristiques favorables pour former des films14,15.

L'alcool polyvinylique (PVOH) est un polymère synthétique également important dans le domaine de l'emballage16, de haute polarité17,18, à faible coût, non toxique et biodégradable19, produit commercialement par hydrolyse d'acétate de polyvinyle20. Ce matériau a reçu une grande attention en raison de ses excellentes propriétés de barrière à l'oxygène, de ses propriétés mécaniques, de sa résistance chimique, de sa capacité filmogène, de sa solubilité dans l'eau, de ses propriétés mécaniques et de sa biocompatibilité21,22. Le CMC et le PVOH ont été largement utilisés dans les mélanges de polymères pour produire de nouveaux matériaux polymères aux caractéristiques améliorées22,23,24,25.

Développer des films à partir du mélange de gélatine (FG) avec d'autres polymères tels que la carboxyméthylcellulose et/ou l'alcool polyvinylique est une alternative viable pour l'utilisation des résidus générés par l'industrie de la pêche, réduisant l'impact environnemental, et en même temps rendant les propriétés de films de gélatine plus fonctionnels, augmentant leur utilisation potentielle comme emballage biodégradable. Par conséquent, l'objectif de ce travail était de produire des films biodégradables en mélangeant de la gélatine/carboxyméthylcellulose (FG/CMC) et de la gélatine/alcool polyvinylique (FG/PVOH) et d'évaluer l'effet de l'ajout de ces polymères sur les propriétés des films de gélatine de poisson.

La gélatine de poisson, le composant principal des formulations de film, a été extraite de la peau de merlu jaune (Cynoscion acoupa), donnée par Indústria de Pesca, Ecomar Ltda (Vigia, PA, Brésil). Chlorure de sodium (NaCl) (Exodus Cientifica, Sumaré, SP, Brésil), Hydroxyde de sodium (NaOH) (Exodus Cientifica, Hortolândia, SP, Brésil), Acide acétique (C2H4O2) (Cinética, Itapevi, SP, Brésil), Sel de sodium Carboxyméthylcellulose —CAS 9004-32-4 (Neon, Suzano, SP, Brazil), Polyvinyl Alcohol HD = 89.5% hydrolysed—CAS 9002-89-5 (Exodus Cientifica, Sumaré, SP, Brazil) and Glycerol—CAS 56-81-5 (Isofar, Rio de Janeiro, RJ, Brésil) ont été achetés auprès d'entreprises locales.

L'extraction de la gélatine de poisson a été réalisée selon la méthodologie décrite par26. Les peaux ont été découpées en 4 cm × 4 cm, lavées à l'eau courante et immergées dans des solutions de chlorure de sodium (NaCl) 0,6 M—CAS 7647-14-5 pendant 15 min, hydroxyde de sodium 0,3 M (NaOH)—CAS 1310-73- 2 pendant 15 min et enfin dans l'acide acétique (C2H4O2) - CAS 1189-52-3 0,02 M pendant 60 min, dans la proportion 1:5 (poids/volume). Toutes les étapes se sont déroulées sous agitation (85 tr/min à 25°C), avec la peau lavée à l'eau, avec 3 répétitions. Par la suite, les peaux ont été placées dans un bain-marie (Tecnal, Te-057, Brésil) à 60 °C pendant 6 h pour extraire la gélatine, et le matériau obtenu a été filtré à travers un tissu faillet. Ensuite, la solution obtenue a été placée dans des plateaux en acier inoxydable pour être séchée dans une étuve (Tecnal, Te-394/3, Brésil) à 50 °C pendant 16 h. Enfin, la gélatine a été emballée sous vide (Fastvac Wrapping Machine, F200, Brésil) et stockée à - 22 °C jusqu'à la fabrication des films.

Les films ont été produits par casting. Les films ont été réalisés à partir de mélanges de solutions polymères FG/CMC et FG/PVOH dans les proportions 90/10, 80/20 et 70/30, avec une concentration totale de 3 % (m/v) de solution et 10 % (m /m polymères) de plastifiant.

Les solutions filmogènes ont été préparées séparément, en dissolvant de la gélatine (G), de la carboxyméthylcellulose (CMC) et de l'alcool polyvinylique (PVOH) dans de l'eau distillée. Pour préparer la solution filmogène de gélatine (FG), du glycérol a été ajouté comme plastifiant et chauffé dans un bain-marie (Tecnal, TE-057, Brésil) à 70 ° C pendant 15 min. Les solutions de CMC et de PVOH ont été chauffées à 70 et 90 °C, respectivement, pendant une période de 60 min, puis mélangées avec la solution de FG.

Les solutions filmogènes FG/CMC ont été placées sur une plaque d'agitation (Quimis, Q-221.1, Brésil) et les FG/PVOH ont été agitées dans un homogénéisateur (Ultra Stirrer-380, Brésil), les deux pendant 30 min. Enfin, ils ont été placés sur un support en silicone (22 cm de diamètre × 3 cm de hauteur) et séchés dans une étuve (Tecnal, Te-394/3, Brésil) à 30 °C pendant environ 15 h. Les films obtenus ont été conditionnés sous vide et conservés à température ambiante. Un film témoin (FG) a également été réalisé sans addition de CMC et de PVOH.

L'épaisseur a été déterminée à l'aide d'un micromètre numérique avec une résolution de 0,001 mm (Insize Co., modèle IP54, São Paulo, SP, Brésil). Huit emplacements aléatoires ont été sélectionnés autour de chaque film en respectant un espacement des bords de 60 mm.

Pour déterminer la résistance à la traction et le pourcentage d'allongement à la rupture des films, un équipement d'analyse de texture (Stable Micro Systems, modèle TA. XT-Plus, Angleterre) a été utilisé, selon la méthode standard ASTM D882-9127, dans laquelle le l'écartement des pinces et la vitesse de la sonde étaient de 20 mm et 1 mm s−1, respectivement. Les films ont été coupés en morceaux de 60 mm × 25 mm (longueur × largeur) et la résistance à la traction (TS) et le pourcentage d'allongement (% E) ont été calculés par les équations. (1) et (2), respectivement. L'analyse a été réalisée en triple.

où TS : résistance à la traction (MPa) ; Fm : force maximale à la rupture du film (N) ; A : section transversale du film (m2) ; E : allongement (%) ; dT : distance totale au moment de la rupture (mm) ; d initial : distance de séparation initiale des griffes (50 mm).

La perméabilité à la vapeur d'eau (WVP) des films a été mesurée par la méthode ASTM D882-95 modifiée, décrite par28. Les échantillons ont été scellés avec un adhésif au silicone (Orbi Química Co., Leme, SP, Brésil) dans l'ouverture circulaire d'un récipient de perméation en verre de 4,5 × 7,0 cm (diamètre intérieur × hauteur) contenant 10 g de gel de silice (0% 0% HR ; 0 Pa de pression de vapeur d'eau à 30 °C). Ces conteneurs ont été placés dans des dessiccateurs contenant de l'eau distillée à 30 °C (99 % HR ; 4244,9 Pa de pression de vapeur d'eau à 30 °C). Ils ont été pesés à 1 h d'intervalle pendant 10 h. WVP a été calculé à partir de l'Eq. (3) et l'analyse a été réalisée en triple.

où WVP : perméabilité à la vapeur d'eau (gm m−2 S−1 Pa−1) ; W : prise de poids du déshydratant (g) ; X : épaisseur du film (m) ; A : surface du biofilm exposé (m2) t : temps d'incubation (heures) ; ∆P : différence de pression partielle (Pa).

Pour déterminer la solubilité, les films ont été découpés en disques de 2 cm de diamètre et placés dans une étuve à 105 °C pendant 24 h et pesés. Ensuite, immergé dans des récipients contenant 50 ml d'eau et agité dans un incubateur Shaker réfrigéré (Lucadema, modèle LUCA-223) avec une vitesse de 150 tr/min pendant une période de 24 h à 25 °C. Enfin, les échantillons ont été séchés (105 °C pendant 24 h), pour déterminer la matière sèche non dissoute dans l'eau29. L'analyse a été réalisée en triple.

La couleur instrumentale des échantillons a été déterminée avec un colorimètre portable (modèle CR 400, Konica Minolta Co., Chiyoda, Tokyo, Japon), en obtenant les paramètres L* (luminosité), a* (intensité du rouge), b* (intensité de jaune) et la différence de couleur totale (ΔE*) a été calculée selon l'Eq. (4), par rapport au film témoin (FG).

où Δ est la différence des paramètres de couleur de l'échantillon de biofilm par rapport au blanc standard (L : 95,59 ; a : - 5,56 ; b : 8,16).

L'opacité a été analysée à l'aide d'un spectrophotomètre (DU 640, Bachman, USA), à une longueur d'onde de 600 nm et l'absorbance a été mesurée. L'opacité des films a été calculée en utilisant l'Eq. (5), selon la méthode décrite par30.

où O = opacité ; Abs600 = absorbance à 600 nm et x = épaisseur du film (mm).

Pour obtenir les micrographies, les échantillons ont été fixés sur des supports avec du ruban adhésif double face, métallisé à l'or, à une épaisseur approximative de 15 nm (Emitech, modèle K550X, Angleterre), avec un temps de recouvrement de 1,5 min. Les images en coupe transversale des films ont été obtenues à l'aide d'un microscope électronique à balayage (Zeiss, modèle EVO-MA-10, Allemagne) à une tension d'accélération constante de 10 kV et un grossissement de 500×, avec une tension d'accélération de 10 kV, électron courant de faisceau de 100 µA et une distance de travail de 8,5 mm.

Les courbes thermogravimétriques ont été obtenues à l'aide d'un analyseur TGA-50 Shimadzu, Japon, selon31. Les échantillons ont été soumis à une vitesse de chauffage de 10 °C/min, dans une atmosphère d'azote à 50 ml/min) dans la plage de température de 25 à 600 °C.

Les analyses FTIR ont été effectuées à l'aide d'un spectromètre Agilent, modèle Cary 630 utilisant la technique de réflectance totale atténuée dans la plage de 650 à 4000 cm-1, avec une résolution de 4 cm-1 et une accumulation de 32 balayages.

Les mesures de diffraction des rayons X (XRD) ont été effectuées sur un diffractomètre à rayons X Siemens D5000 avec un rayonnement Cu-Kα (λ = 1,78901 nm) accéléré en tension et en courant de 40 kV et 40 mA, respectivement. Le diagramme XRD a été collecté dans la plage de balayage 2θ de 5° à 80° à un pas de 0,02°/min.

Les résultats de l'analyse ont été soumis à une analyse de variance (ANOVA) et au test de Tukey (p < 0,05), analysés à l'aide du programme Statistica® version 7.032.

Les résultats ont montré une différence (p <0,05) entre les valeurs d'épaisseur (Fig. 1a), et les films avec CMC et PVOH ont montré une plus grande épaisseur par rapport au témoin (FG). Cela peut être attribué à des modifications de la microstructure dues aux interactions entre polymères33. Les résultats indiquent que ce paramètre est lié au type de polymère ajouté (CMC et PVOH), quelle que soit la concentration utilisée.

Moyennes et écarts-types (ET) des propriétés suivantes : (a) Épaisseur ; (b) Résistance à la traction (TS); (c) Allongement (% E); (d) Perméabilité à la vapeur d'eau (WVP); (e) Solubilité des films FG, 90FG/10CMC, 80FG/20CMC ; 70FG/30CMC ; 90FG/10PVOH, 80FG/20PVOH, 70FG/30PVOH. Différentes lettres représentent des valeurs significativement différentes (p < 0,05).

Le témoin (FG) a montré une faible résistance à la traction, caractéristique des films fabriqués avec de la gélatine de poisson, ce qui limite son utilisation comme emballage alimentaire34. La quantité de CMC ajoutée à la matrice du film a augmenté (p <0, 05) les valeurs TS, rendant les films plus résistants par rapport à la gélatine (FG), cependant, avec un allongement réduit (% E) (Fig. 1b). La valeur maximale de TS a été obtenue avec 30 % de CMC dans le mélange, en revanche cette même composition a révélé le % E le plus bas. Un comportement similaire à celui trouvé dans cette étude a été observé par35 lors de l'évaluation des films de protéines-polysaccharides.

Ce comportement peut être dû aux interactions entre la gélatine et la CMC, qui ont rendu le film plus résistant, suggérant une cohésion structurelle accrue des films. Cette caractéristique est liée à la capacité du polymère à former des liaisons fortes et nombreuses entre deux chaînes polymériques, rendant leur rupture plus difficile lorsqu'elles sont soumises à des forces mécaniques36. Et l'augmentation de la cohésion structurale entraîne une diminution de la souplesse du film et, par conséquent, du pourcentage de %E37. Selon 38, les caractéristiques mécaniques du film de mélange dépendent des forces intermoléculaires entre les chaînes polymères et de la symétrie moléculaire de chaque polymère.

Outre les interactions entre polymères, l'excellente résistance mécanique des films de gélatine CMC s'explique en partie par leur structure semi-cristalline35, une fois que plus la cristallinité est grande, plus la résistance à la traction est grande par rapport à la structure amorphe, car la cristallinité réduit la degré de liberté pour la mobilité des molécules39.

Les films FG/PVOH ont montré une plus grande résistance à la traction que le film témoin, car il a été ajouté et/ou a augmenté la proportion de PVOH dans le mélange. Cependant, inférieur au TS des films CMC. Un phénomène similaire a été rapporté par d'autres chercheurs40,41. En ce qui concerne l'allongement, le PVOH est un polymère capable de produire des films hautement extensibles, comme décrit par42,43.

Selon 44, l'apparition d'interactions intermoléculaires entre polymères améliore significativement la résistance à la traction, en raison de la formation de liaisons hydrogène inter et intramoléculaires. Le PVOH a de bonnes propriétés mécaniques en raison de ses liaisons C-C flexibles et de la présence d'un grand nombre de groupes OH dans leurs chaînes45. En présence de plusieurs groupes hydroxyle, le PVOH est capable d'agir comme un plastifiant, augmentant le volume libre et la mobilité de la molécule et, par conséquent, rendant la matrice polymère moins dense, améliorant ainsi la flexibilité46. Dans cette étude, l'augmentation du %E des films FG/PVOH s'est peut-être produite parce que l'incorporation de PVOH dans la matrice polymère réduit le nombre d'interactions entre les chaînes protéiques de la gélatine et favorise les liaisons entre elles et d'autres chaînes PVOH via l'hydrogène. bonds47, comme le montrent les résultats FT-IR.

En général, l'incorporation de CMC ainsi que de PVOH dans les films de gélatine a influencé positivement les propriétés mécaniques, rendant les films plus résistants et flexibles.

Les films composites FG/CMC et FG/PVOH ont montré une perméabilité à la vapeur d'eau inférieure à toutes les concentrations étudiées (p < 0,05) par rapport au témoin (Fig. 1c). La réduction de WVP dans les films avec CMC peut être due à la forte interaction intermoléculaire entre les chaînes de protéines et de polysaccharides, telles que les liaisons hydrogène, hydrophobes et électrostatiques48, réduisant l'espace libre et la distance intermoléculaire dans la matrice, rendant la diffusion des molécules d'eau plus difficile49. Le caractère hautement cristallin et hydrophobe des fibres de cellulose peut également avoir affecté la WVP du film. L'incorporation peut produire un chemin tortueux, bloquant le passage des molécules d'eau à travers la matrice du film50.

Comme pour les films composites FG/PVOH, l'ajout d'alcool polyvinylique a permis aux groupes OH de ce polymère d'interagir avec les chaînes de gélatine par des forces intermoléculaires telles que des liaisons hydrogène, réduisant le nombre de groupes hydrophiles. Les fortes interactions entre les chaînes polymères dans les films réduisent la perméation des molécules de vapeur d'eau à travers la matrice structurelle, réduisant les valeurs WVP41. De plus, la structure moléculaire plus ordonnée du PVOH, ainsi qu'un plus grand nombre de groupes OH, reflètent une augmentation de la polarité et de la cristallinité des films composites FG/PVOH.

Les concentrations de CMC et de PVOH étudiées n'ont pas influencé la WVP des films, ni le type de polymère n'a affecté l'interaction des films avec l'eau (p > 0,05). Les valeurs de WVP trouvées pour les films composites étudiés sont conformes aux résultats présentés précédemment réalisés avec des mélanges de polymères51,52,53.

La solubilité du film témoin FG était la plus élevée (Fig. 1d) et similaire à la valeur (64 %) rapportée par 54 pour les films de gélatine de peau de poisson. La forte solubilité de ces films est une limitation pour remplacer l'utilisation de plastiques conventionnels, notamment pour des applications telles que l'emballage, en raison du caractère hydrophile des protéines (présence de peptides polaires) et de la teneur pertinente en plastifiant hydrophile (glycérol) ajouté à donner de l'élasticité au film34.

L'ajout de CMC et de PVOH réduit significativement (p < 0,05) la solubilité des films. Les concentrations de CMC utilisées sont adéquates pour assurer l'enchevêtrement des chaînes polypeptidiques de la gélatine avec les polymères ajoutés. Cette interférence peut fournir un blocage significatif de la capacité de la gélatine à interagir avec les molécules d'eau35.

Dans les films FG/PVOH, la réduction de la solubilité peut être due à la formation de liaisons hydrogène entre les molécules de gélatine et de PVOH, ce qui a diminué la quantité de groupes hydroxyle disponibles, rendant difficile l'association du polymère aux molécules d'eau33. Les résultats ont indiqué que la combinaison de polymères améliore l'intégrité et la résistance à l'eau des films de gélatine, une propriété importante pour l'utilisation du matériau comme emballage biodégradable pour les aliments à forte humidité.

La couleur et l'opacité peuvent affecter directement l'apparence des aliments et la satisfaction des consommateurs, ce sont donc des propriétés d'emballage importantes55. Les tests de couleur ont montré que l'ajout de CMC et de PVOH influençait les paramètres de couleur L*, a*, b* (Fig. 2a–c).

Moyennes et écarts-types (ET) des paramètres de couleur : (a) L* ; (b) un* ; (c) b*, (d) ΔE et (e) opacité du FG, 90FG/10CMC, 80FG/20CMC; 70FG/30CMC ; Films 90FG/10PVOH, 80FG/20PVOH et 70FG/30PVOH. Différentes lettres représentent des valeurs significativement différentes (p < 0,05).

Pour tous les films analysés, les valeurs de a* sont négatives, indiquant la présence d'une composante verte, tandis que le paramètre b* est positif avec une tendance au jaune. Pour les films FG/CMC, il y a eu une réduction des valeurs de L* et a* et une augmentation de b* (p < 0,05), par rapport au film témoin, c'est-à-dire qu'ils réfléchissent moins de lumière. Le mélange FG/PVOH a eu un comportement similaire en ce qui concerne les valeurs de L* et b*, cependant le paramètre a* a montré des valeurs plus élevées. Comme les valeurs de a* et b* étaient proches de zéro, on considère que les films présentaient une couleur légèrement grise. Les valeurs totales de différence de couleur ΔE n'étaient pas affectées par la quantité et le type de polymère ajouté.

Les films biodégradables produits, y compris FG et les mélanges FG/CMC et FG/PVOH peuvent être observés sur la Fig. 3. L'influence des concentrations de CMC et de PVOH ajoutées aux solutions filmogènes a été observée sur le paramètre L* des films, avec une diminuer. Ce comportement peut s'expliquer par le compactage de la matrice filmogène, dû à la réduction de l'espacement entre les chaînes polymères, réduisant le passage de la lumière à travers le film56, confirmé par les résultats d'opacité, qui ont montré moins de transparence avec l'ajout de polymères. Résultat similaire à celui obtenu par57 dans des films de gélatine avec des concentrations croissantes d'agar. Les valeurs de transparence observées dans cette étude dans tous les films composites sont inférieures à celles rapportées pour le polyéthylène basse densité (4,26 A600/mm), qui est un plastique synthétique largement commercialisé58.

Films biodégradables : (a) FG ; (b) 90FG/10CMC ; (c) 80FG/20CMC ; (d) 70FG/30CMC ; (e) 90FG/10PVOH; (f) 80FG/20PVOH, (g) 70FG/30PVOH.

Les spectres FTIR des films témoins FG et des composés FG/CMC et FG/PVOH sont présentés à la Fig. 4. Le spectre FG a montré des bandes caractéristiques de gélatine dans environ 3274 cm−1 (amide A, représentatif de l'allongement du NH – liaison couplée à la liaison hydrogène) ; 2922 cm-1 (dû à l'allongement de H) ; 1639 cm-1 (amide I, représentant C=O, liaison hydrogène couplée à COO) ; 1534 cm−1 (amide II, représentatif de la flexion des groupements NH couplés à l'élongation CN) et 1244 cm−1 (amide III, représentatif des vibrations dans le plan de liaison CN et NH des vibrations de l'amide lié ou des groupements glycine CH2)59,60. La bande située à 1041 cm-1 correspond également au glycérol (groupe -OH) ajouté comme plastifiant.

Spectres FT-IR du film FG et des mélanges FG/CMC et FG/PVOH.

En analysant les spectres FG/CMC, il a été possible d'observer qu'après l'ajout de CMC, certains pics ont été décalés vers de nouvelles fréquences. Par exemple, le pic de l'amide I a été décalé de 1639 (film FG) à 1630 cm-1 dans les films composites dans toutes les proportions étudiées. L'amide I est normalement utilisé pour analyser la structure secondaire des protéines61. La diminution des nombres d'onde de cette bande peut suggérer l'apparition de changements structurels dans les chaînes protéiques, comme dans la structure hélicoïdale de la gélatine62. Pendant ce temps, le pic de l'amide II est passé de 1534 à 1525 cm-1 (90FG/10CMC) et 1524 cm-1 (80FG/20CMC ; 70FG/30CMC), et celui du 1244 amide III à 1234 cm-1. Les changements dans les spectres suggèrent la présence d'interactions protéine-polysaccharide via la liaison hydrogène49. De plus, le pic 3274 cm-1, correspondant à la bande amide A, a été déplacé de 3267 cm-1, du fait de l'apparition de liaisons hydrogène entre la gélatine et la CMC. Les nouvelles modifications intermoléculaires formées peuvent entraîner une structure plus dense dans les films33.

Concernant le film FG/PVOH, des variations d'absorption au niveau des amides I, II et III ont été observées lorsque le PVOH était incorporé dans des proportions différentes dans la gélatine, indiquant l'établissement de liaisons chimiques. Il a été observé que dans ces films le pic se référant à l'amide I, situé à 1639 cm-1 était légèrement décalé à 1631 cm-1, quelle que soit la concentration en polymère. La bande amide I est la plus sensible de la gélatine, et un tel comportement suggère l'apparition d'interactions par liaisons hydrogène entre le groupe carbonyle de la gélatine et le groupe hydroxyle du PVOH, augmentant les forces intermoléculaires, ce qui peut, en quelque sorte, indiquer l'apparition d'une cristallinité. dans les films produits63. La présence de PVOH a également influencé la bande amide II, provoquant un déplacement de 1534 à 1529 cm-1, ainsi qu'affectant les signes caractéristiques de la bande amide III, qui est passée de 1242 à 1192 cm-1. Il a également été identifié le changement des pics liés à l'amide A, qui ont été déplacés vers des fréquences plus élevées avec l'augmentation de la proportion de PVOH. Pour ces mélanges, les pics situés dans la région 3500–3200 cm-1 font référence à la vibration d'étirement des liaisons hydrogène inter et intramoléculaires, ce qui indique la présence de liaisons hydrogène entre la gélatine et le PVOH.

L'analyse TGA a évalué l'effet de l'ajout de CMC et de PVOH sur la stabilité thermique des films à base de gélatine et les courbes TGA et DTGA sont présentées à la Fig. 5. Les films FG et FG/PVOH ont montré trois étapes de perte de poids, tandis que le Les mélanges FG/CMC n'ont montré que deux stades. Dans la première étape, tous les films ont montré une perte de masse de 6 à 8,5 % dans la plage de température de 30 à 130 °C. Cette étape est associée à la perte d'eau libre et absorbée64.

Thermogrammes TGA et DTGA du film témoin (FG) et des films de mélange : (a) FG ; (b) 90FG/10CMC ; (c) 80FG/20CMC ; (d) 70FG/30CMC ; (e) 90FG/10PVOH; (f) 80FG/20PVOH; (g) 70FG/30PVOH.

Dans le film témoin (FG), la deuxième étape s'est produite entre 225 et 265 °C, avec une perte de masse d'environ 5 %, probablement associée aux fractions protéiques de bas poids moléculaire et au plastifiant65. Et dans la troisième étape, une perte de masse d'environ 34 % a été observée à 275-345 °C, attribuée à la dégradation thermique des liaisons peptidiques dans la chaîne principale de la gélatine66.

Les films FG/CMC, dans la deuxième étape, ont montré une perte de poids d'environ 37 % à 240–345 °C, probablement due à la dégradation des protéines et des polysaccharides. Ainsi, il est possible de constater que l'ajout de CMC n'a pas influencé la résistance thermique des films, qui est restée stable par rapport aux films de gélatine pure.

Les films FG/PVOH, dans la deuxième étape, ont montré une perte de masse de 14 à 16 % à 180 à 250 °C, tandis que la troisième étape a été observée à 275 à 360 °C avec une perte de poids entre 26 et 29 %. La réduction de la température de dégradation initiale de ces films par rapport à FG/CMC révèle que les interactions moléculaires entre la gélatine et le PVOH ont affecté le comportement thermique des films, indiqué par la diminution de la stabilité thermique.

Une analyse XRD a été effectuée pour vérifier un éventuel changement de cristallinité des films de gélatine lors de l'ajout d'autres polymères à cette matrice (Fig. 6). Le diagramme XRD du film FG a montré deux pics de diffraction, à 2θ = 7°–8°, attribués à la présence d'une petite quantité de structure en triple hélice, caractéristique du collagène, accompagnée du large pic de diffraction à 2θ = 21° qui correspond au halo amorphe de la protéine67.

( a ) Modèle XRD des films FG / CMC et FG et ( b ) Films FG / PVOH et FG.

On peut voir sur la figure 6a que tous les films FG / CMC présentaient des profils XRD similaires à FG, mais avec une plus grande intensité, indiquant que la CMC était bien dispersée dans la matrice de gélatine. L'augmentation de l'intensité maximale était le résultat d'interactions entre polymères, par le biais de liaisons hydrogène intermoléculaires entre la gélatine et la CMC, produisant des structures plus ordonnées, indiquant une augmentation de la cristallinité dans la matrice du film. Une augmentation des intensités maximales a également été observée par33 dans les films de gélatine et le gallate d'épigallocatéchine.

Les diffractogrammes représentés sur la figure 6b ont démontré que les différentes proportions de PVOH produisaient des films présentant des caractéristiques typiques d'un matériau semi-cristallin. Dans les films de gélatine porcine et de PVOH, d'autres auteurs68 ont obtenu un pic de diffraction semi-cristallin autour de a 2θ = 20°, similaire à ce qui a été observé dans ce travail. Des schémas similaires de XRD ont également été observés dans des études réalisées par 69 sur des films de PVOH pur. Selon42, le PVOH a une structure flexible, qui permet l'encapsidation des molécules et la cristallisation, tandis que la gélatine cristallise en raison de sa tendance à la resaturation61.

La microstructure des films a été évaluée pour vérifier l'influence de l'ajout de CMC et de PVOH sur la structure des films (Fig. 7). Les images transversales du film FG ont une structure plus homogène, tandis que FG/CMC présentaient des imperfections, qui peuvent être dues à la présence de différentes macromolécules dans la matrice polymérique et aux interactions entre ces composants70. On observe que les microstructures des films composites FG/CMC et FG/PVOH sont plus uniformes lorsque la concentration en polymères augmente, produisant des structures plus compactes et denses, qui peuvent avoir de meilleures propriétés mécaniques et barrières. Cette structure peut être due à des associations polymères intermoléculaires ou à une compatibilité entre composants71.

Images en coupe du film FG et des mélanges FG/CMC, FG/PVOH dans différentes proportions.

Le mélange 70FG/30CMC a été identifié comme le plus homogène des proportions étudiées, confirmé par la plus grande résistance mécanique constatée pour cette composition. D'autre part, la présence d'une certaine rugosité était plus perceptible dans la structure des films avec PVOH, étant en accord avec les résultats mécaniques, qui indiquaient des valeurs plus élevées de résistance à la traction pour FG/CMC. Cependant, aucune preuve de séparation de phase n'a été observée dans aucun des films composites, démontrant la compatibilité des deux mélanges de polymères.

Les propriétés physiques, chimiques et fonctionnelles des films FG ont été modifiées par l'ajout de CMC et de PVOH. Il a été constaté que l'incorporation de 10% de CMC ou de PVOH était suffisante pour produire des films avec de meilleures propriétés de résistance mécanique, de barrière à la vapeur d'eau et de solubilité dans l'eau, par rapport au film de gélatine.

Les films FG/CMC ont montré une plus grande résistance mécanique, mais étaient plus sensibles à l'eau que les FG/PVOH. L'analyse SEM a suggéré une compatibilité entre les composants des films. Le film 70FG/30CMC a montré une plus grande résistance à la traction, tandis que le 70FG/30PVOH a obtenu moins de solubilité dans l'eau.

Les résultats ont indiqué que les mélanges de polymères étudiés dans ce travail sont adéquats pour améliorer les propriétés fonctionnelles des films de gélatine de poisson. Ce qui peut élargir les possibilités de fabrication de films avec une application potentielle dans le secteur de l'emballage, avec l'avantage de la biodégradabilité et du faible coût de production, avec l'utilisation de déchets et la réduction conséquente de l'impact environnemental.

Les ensembles de données générés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs tiennent à remercier la Coordination pour le perfectionnement des personnels de l'enseignement supérieur (CAPES) pour l'octroi d'une bourse de maîtrise au premier auteur, le Conseil national de développement scientifique et technologique (CNPq) et le Doyen de la recherche et des études supérieures (PROPESP) pour financer cette recherche.

Laboratoire de recherche animale - LAPOA, Programme d'études supérieures en sciences et technologies alimentaires - PPGCTA, Université fédérale du Pará - UFPA, Belém, PA, Brésil

Gleyca de Jesus Costa Fernandes & Lucia de Fatima Henriques Lourenço

Département de technologie alimentaire, Université fédérale de Vicosa, Av. PH Rolfs, s/n, Vicosa, MG, 36570-900, Brésil

Pedro Henrique Campelo

Département des sciences alimentaires, Université fédérale de Lavras, Lavras, MG, 37200-000, Brésil

Jayne de Abreu Figueiredo & Hugo Junior Barbosa de Souza

Institut fédéral d'éducation, de science et de technologie du Pará - IFPA, Castanhal, PA, Brésil

Maria Regina Sarkis Peixoto Joele

Département de chimie, Université fédérale de Minas Gerais, Belo Horizonte, MG, Brésil

Maria Irène Yoshida

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GJCF : Conceptualisation, validation, analyse formelle, enquête, rédaction de visualisation—révision et édition, enquête. SSP : Conceptualisation. JAF : Ressources. HJBS : conceptualisation, ressources et édition. MRSPJ : Conceptualisation, ressources. MIY : ​​Ressources. LFHL : Conceptualisation, supervision, administration de projet. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à Gleyca de Jesus Costa Fernandes.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Fernandes, GdC, Campelo, PH, de Abreu Figueiredo, J. et al. Effet de l'alcool polyvinylique et de la carboxyméthylcellulose sur les propriétés technologiques des films de gélatine de poisson. Sci Rep 12, 10497 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14258-y

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Reçu : 25 février 2022

Accepté : 03 juin 2022

Publié: 21 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-14258-y

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